创作大赛

【求助】液相色谱测试 出现拖尾峰怎么办才好?

fangxiang (2014-11-21 14:24:33)

用有机溶剂多冲冲再试

柱子也没那么娇贵的

吉吉0120 (2014-11-21 14:24:59)

我用的是Alltima C18 4.6mm×250mm,5µm 昨天用不同梯度的甲醇和水冲洗了柱子,然后在用反梯度水合甲醇冲洗了柱子,这样反复冲洗了大概有十多个小时,还是有些拖尾,不过情况比开始时好多了。请问 是不是一定要用纯甲醇冲洗才好啊?要不要用乙腈冲洗呢?

请问用纯甲醇或者乙腈是多大流速的冲洗呢?是不是真的有效呢?

ilovegaga (2014-11-21 14:25:21)

理论上,用纯水冲洗ODS柱的话,普通ODS柱会水解的。

kswl870 (2014-11-21 14:25:40)

甲醇、乙腈都可以的,可以用正常流速冲洗 只要长时间不用纯水冲,柱子也没那么娇贵的

glass (2014-11-21 14:30:21)

一般普通的C18柱子流动相中水的比例不要太高

会影响样品的保留时间甚至出现样品不保留的现象

可以用纯乙腈低流速过夜冲洗。会有改善。

kswl870 (2014-11-21 14:32:38)

甲醇、乙腈两者选一种就行了,主要看你平时常用那种就选那种冲,冲柱子时流速可以比实际做样时的流速小些。。。

wood533 (2014-11-21 14:32:59)

甲醇(因为便宜些)

流速0.1ml/min(因为是缓慢的置换以及使倒伏的C18重新舒展的过程)

下班后一直冲到明天上班(不耽误工作时间,装够流动相即可)

feima+ (2014-11-21 14:36:56)

甲醇里边加点二录甲烷效果更好

wanglaoshi (2014-11-21 14:37:20)

用大极性的有机溶剂冲洗一段时间,实在不行可以更换保护柱试一下。

birdfish (2014-11-21 14:37:51)

用纯水会造成一定程度的浸润现象,一般的反相柱填料经过封尾处理,与水的浸润性很差,会发生卷曲现象,用纯乙腈冲洗就可以使长链伸张开。

68943512yao (2014-11-21 14:38:14)

我也这么用过,效果还行

hold住 (2014-11-21 14:38:35)

用异丙醇 往里边加少量二氯甲烷正常流速冲洗1-2小时,然后换甲醇冲洗30分钟左右,最后用乙腈冲洗大概10分钟就可以了。

2541 (2014-11-21 14:38:56)

柱子可以用纯乙腈冲吗

吉吉0120 (2014-11-21 14:39:40)

QUOTE:

原帖由 2541 于 2014-11-21 14:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

柱子可以用纯乙腈冲吗

看是什么样的柱子了

反相柱是可以的

youreyes (2014-11-21 14:39:57)

用甲醇或是乙腈小流速重新冲洗看看吧,不一定能好,因为用纯水冲洗的话可能使填料塌陷。

nn255 (2014-11-21 14:40:18)

怎么样通过审核豁免 啊

xiaoxiaoniao (2014-11-21 14:40:59)

不行就卸下来反冲吧,赌一把,有时就好了。不过真的不行了就换吧。别浪费时间。

summerxx (2014-11-21 14:41:17)

用甲醇水低流速冲一夜,一般我是0.1ml/min,或者0.2ml/min。如果还是不行的话,你就把珠子反过来用,这样塌陷的柱子反过来用一段时间,也许就变好了,一般我用柱子要是拖尾的话,我就是反过来用,这样你还帮你们公司省钱了。

wiwi (2014-11-21 14:41:42)

首先纯水是不能去冲的.如果你用的流动相是甲醇的话,可以用水:甲醇(85:15)然后加大甲醇的比例直到甲醇到100,这是最好的了,考虑到你的清洗问题,如果一些强保留物质出不来可以用极性更强的溶液冲洗.梯度的设置也很重要,因为它直接影响你的洗脱强度

applebook=213 (2014-11-21 14:41:59)

没用保护住吗

Copyright © 2088 承德书写游戏活动中心 - 剧情创作专属天地 All Rights Reserved.
友情链接